Minggu, 16 Desember 2012

Pemurnian


Pemurnian


PEMURNIAN (FILTRASI, SENTRIFUGASI, EKSTRAKSI, REKRISTALISASI)
Tanti Oktapianti
123020025
Asisten : Galuh Permata Sari
Tujuan Percobaan :  untuk mendapatkan suatu zat murni dengan berbagai metode pemurnian. Memisahkan campuran zat dari campuran cair dan campuran padat. Serta membandingkan hasil dari metode pemurnian yang berbeda, seperti filtrat dan sentrat.
Prinsip Percobaan : Filtrasi berdasarkan pada perbedaan ukuran partikel yang akan dilewatkan melalui penyaring. Sentrifugasi berdasarkan berat jenis zat yang akan dipisahkan, dengan cara memutar menggunakan gaya sentrifugal. Ekstraksi berdasarkan kepada penambahan zat ketiga diantara dua zat yang saling tercampur, namun zat ketiga tidak ikut bereaksi. Rekristalisasi berdasarkan pada proses pengkristalan kembali zat kristal yang telah terlarut.
Metode Percobaan :
Sentrifugasi dan Filtrasi
Ekstraksi
Rekristalisasi

Hasil Pengamatan
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan didapatkan hasil sebagai berikut :
No.
Pengamatan
Hasil
1.
Filtrasi
Setelah dilakukan penyaringan, filtrat tidak berwarna (bening)
2.
Sentrifugasi
Sentrat tidak berwarna (bening)
3.
Ekstraksi
Setelah 1 butir iodium ditambahkan 2 ml H2O dan dihomogenkan, larutan menjadi berwarna coklat. Kemudian ditambah CCl4, terbentuk dua lapisan, lapisan bawah berwarna ungu dan lapisan atasnya tidak berwarna (bening)
4.
Rekristalisasi
a.    NaCl






b.   CuSO4

Kristal berbentuk kubus.
CuSO4 setelah ditambahkan H2O, larutan berwarna biru dan setelah dipanaskan larutan  berubah hijau dan mengkristal. Setelah diamati melalui mikroskop, kristal berbentuk jarum.
(Sumber : Tanti Oktapianti, Kelompok A, Meja 12, 2012)

Pembahasan :
Pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur. 
Pemurnian atau pemisahan campuran dapat dilakukan dengan beberapa metode yaitu sentrifugasi, dekantasi, filtrasi, destilasi, ekstraksi, kristalisasi dan rekristalisasi. Metoda pemisahan campuran cair-padat yang paling baik adalah metode rekristalisasi dan filtrasi. Metoda pemisahan campuran cair-cair yang paling baik adalah metoda destilasi.
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Apabila larutan tidak cukup pekat, dapat dipekatkan lebih dahulu dengan jalan penguapan, kemudian dilanjutkan dengan pendinginan melalui kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena komponen larutan yang lainnya yang kadarnya lebih kecil tidak ikut mengkristal.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristalin, digunakan dimana zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam seuatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Teknik pemisahan dengan rekristalisasi (pengkristalan kembali) berdasarkan perbedaan titik beku komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna garam dapat dipisahkan dengan penyaring.
Dalam percobaan rekristalisasi kita mengetahui bentuk-bentuk kristal dari NaCl dan CuSO4. Kristal CuSO4 berbentuk jarum karena ikatannya membentuk jarum-jarum. Kristal NaCl berbentuk kubus. Hal ini dapat dijelaskan bahwa kristal NaCl memiliki bilangan koordinasi 6, dimana 1 kation Na+ dikelilingi 6 anion Cl-.
Pada jarak antar ion yang sangat besar secara energitika yang terbentuk adalah atom Na dan Cl. Apabila kedua partikel saling mendekat, maka keduanya berubah menjadi ion. Adanya gaya elektrostatik yang besar yang menyebabkan kedua ion mendekat sampai tercapai keadaan setimbang, yaitu pada titik minimum. Pada jarak yang sangat dekat ini yang berperan adalah gaya tolak-menolak antara ion yang bermuatan sejenis. Kristal ion yang terbentuk kemudian terdiri dari susunan teratur dari kation Na+ dan anion Cl-dalam kisi kristal.
Kisi kristal adalah kumpulan dari satuan-satuan kecil yang disebut sel satuan dan ion-ion dinyatakan sebagai titik-titik. Jadi, struktur oktahedral NaCl ini akan bertumpuk dengan semakin banyaknya atom Na dan Cl yang bergabung sehingga menghasilkan kristal NaCl.
Adapun bentuk kristal lainnya seperti, kristal bismut yaitu suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Bi dan nomor atom 83. Logam dengan kristal trivalen ini memiliki sifat kimia mirip dengan arsen dan antimoni. Dari semua jenis logam, unsur ini paling bersifat diamagnetik dan merupakan unsur kedua setelah raksa yang memiliki konduktivitas termal terendah. Senyawa bismut bebas timbal sering digunakan sebagai bahan kosmetik dan dalam bidang medis. Kristal quartz, quartz mempunyai kristal berbentuk trigonal dengan warna putih yang lutsinar dengan kekerasan pada nilai 7 dalam skala Mohs. Terdapat pelbagai warna pada quartz seperti merah jambu, kuning, hijau, biru, ungu, hitam, putih, dan coklat dan menjadikan batu quartz sebagai satu keluarga yang sangat besar. Quartz merupakan batu permata yang mempunyai paling banyak keluarga dan nama kerana quartz ialah salah satu mineral yang paling banyak terdapat di kerak benua Bumi. Ia tergolong dalam sistem hablur rombohedron heksagon, dan terdiri daripada tetrahedron silika (SiO2). Kristal quartz biasanya ditemui dalam bentuk heksagon, dan prismatik dengan bentuk piramid atau bi-piramid (piramid berkembar) pada bahagian hujungnya. Penamaan quartz pada masa kini merujuk kepada warna dan struktur mineralnya. Kristal insulin, struktur kristal terjadi pada semua kelas material, dengan semua jenis ikatan kimia. Hampir semua ikatan logam ada pada keadaan polikristalin; logam amorf atau kristal tunggal harus diproduksi secara sintetis, dengan kesulitan besar. Kristal ikatan ion dapat terbentuk saat pemadatan garam, baik dari lelehan cairan maupun kondensasi larutan. Kristal ikatan kovalen juga sangat umum. Contohnya adalah intan, silika dan grafit. Material polimer umumnya akan membentuk bagian-bagian kristalin, namun panjang molekul-molekulnya biasanya mencegah pengkristalan menyeluruh. Gaya Van der Waals lemah juga dapat berperan dalam struktur kristal. Contohnya, jenis ikatan inilah yang menyatukan lapisan-lapisan berpola heksagonal pada grafit. Kebanyakan material kristalin memiliki berbagai jenis cacat kristalografis. Jenis dan struktur cacat-cacat tersebut dapat berefek besar pada sifat-sifat material tersebut. Gallium atau kristal tunggal, logam yang dengan mudah membentuk kristal tunggal berukuran besar meskipun istilah “kristal” memiliki makna yang sudah ditentukan dalam ilmu material dan fisika zat padat, dalam kehidupan sehari-hari “kristal” merujuk pada benda padat yang menunjukkan bentuk geometri tertentu, dan kerap kali sedap di mata. Berbagai bentuk kristal tersebut dapat ditemukan di alam. Bentuk-bentuk kristal ini bergantung pada jenis ikatan molekuler antara atom-atom untuk menentukan strukturnya, dan juga keadaan terciptanya kristal tersebut.
Ekstraksi adalah pemisahan zat dengan larutannya, ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen lain dalam campuran. Metode ekstraksi ini berdasarkan pada dua jenis larutan yang tidak dapat saling melarut, lalu ditambahkan larutan ketiga yang akan melarutkan keduanya, tetapi larutan ketiga tidak ikut bereaksi, seperti eter kloroform, karbon tetraklorida dan karbon disulfida.

Iodium ditambah dengan H2O kemudian dihomogenkan berubah warna menjadi coklat, setelah itu ditambahkan zat ketiga yaitu CCl4 lalu dikocok dan membentuk dua lapisan, bagian atas bening dan bagian bawah berwarna ungu. Bagian atasnya merupakan hasil dari ekstraksi. Faktor kesalahannya yaitu pada saat kita terlalu banyak mengambil iodium maka pada saat dicampur dengan H2O sulit terlarut. Sehingga membutuhkan waktu yang lama untuk mendapatkan hasilnya.
Iodium adalah padatan berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas ungu biru dengan bau menyengat. Iodium membentuk senyawa dengan banyak unsur, tapi tidak sereaktif  halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida. Iodium menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iodium mudah larut dalam kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk larutan berwarna ungu yang indah. Iodium hanya sedikit larut dalam air. Iodium memiliki 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil, 127I yang terdapat di alam. Isotop buatan 131I, memiliki masa paruh waktu 8 hari, dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodiumnya (KIO3).  Kekurangan iodium dapat menyebabkan penyakit gondok. Senyawa iodium sangat penting dalam kimia organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan  iod dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik unsur bebas iod. (Rainaya, 2012)
Pada percobaan ekstraksi ini digunakan iodium yang ditambahkan air dan kloroform sebagai pelarut. Pencampuran antara iodium, air dan kloroform menghasilkan dua fasa/lapisan, dimana lapisan bawah yang berwarna ungu merupakan lapisan iod dalam kloroform sedangkan lapisan atas berwarna bening. Kloroform berada di lapisan bawah karena berat jenis kloroform (1,49 gr/cm3) lebih besar daripada berat jenis air (1,0 gr/cm3). Berdasarkan pengamatan terlihat bahwa iodium lebih banyak terlarut dalam kloroform dibanding dalam air. Hal ini disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan sifat iodium daripada sifat air dengan iodium. Air bersifat polar sedangkan iodium dan kloroform bersifat semipolar. Karena itu iodium lebih cenderung terdistribusi dan terlarut ke dalam kloroform dibanding ke dalam air.
Contoh lain dari penggunaan metode destilasi yaitu pada proses pemisahan antara air dengan minyak, dimana minyak goreng dengan air yang dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian di bolak-balik dan hasilnya adalah air berada di lapisan bawah sedangkan air berada di atas. Karena prinsip kerja destilasi adalah berdasarkan pada perbedaan masa jenis dan kepolaran zat, maka air yang bersifat polar tidak dapat bercampur dengan minyak yang bersifat non polar (Syukri, 1999).
Filtrasi merupakan proses pemisahan dari campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan menggunakan filter yang hanya meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel padat. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara pelarut dan zat terlarutnya. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut residu (ampas).
Dari percobaan filtrasi dan sentrifugasi dapat kita bandingkan bahwa sentrat (hasil pemurnian dengan metode sentrifugasi) lebih jernih dibandingkan dengan filtrat (hasil pemurnian dengan metode filtrasi). Ini dikarenakan prinsip kerja sentrifugasi yang menggunakan gaya sentrifugal untuk memisahkan larutan dengan endapannya, yang kemudian sentratnya didekantasi, sehingga yang terambil merupakan sentrat yang jernih. Dibanding dengan filtrasi yang menggunakan filter (penyaring) dimana partikel kecil dari yang disebut residu (ampas) dapat lolos bersama dengan filtrat.
Kesalahan yang dilakukan pada saat melakukan sentrifugasi dan dekantasi yaitu kurang teliti pada saat  elakukan dekantasi, lalu tabung reaksi tergoyang sehingga endapan terurai kembali dan apabila larutan yang sudah di sentrifugasi goyang endapan yang sudah mengendap akan terurai kembali dan apabila kurang tepat pada saat dekantasi maka endapan akan ikut terbawa.
Kelebihan dari filtrat adalah dapat digunakan untuk memfiltrasi padatan yang sulit difilter, banyak dilengkapi sarana otomatis, sedangkan kelebihan dari sentrifugasi dapat kita amati dari prinsipnya yang berdasarkan pada berat jenis zat, yang dengan gaya sentrifugal proses ini mengendapkan zat, sehingga air yang berat jenisnya lebih berat dari zat yang mengendap itu dapat dimurnikan sempurna, serta dalam melakukan dekantasinya yang benar, sehingga sentratnya lebih jernih daripada filtrasi.
Dekantasi (pengendapan) merupakan proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat lain secara pengendapan didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan berada pada lapisan bagian bawah atau mengendap, contohnya air dan pasir, selain itu zat terlarut (yang akan dipisahkan) diproses diubah menjadi bentuk yang tak larut, lalu dipisahkan dari larutan (Husein, 1998).
Contoh lainnya yaitu pada saat pemisahan sentrat pada larutan CaO, maka sentrat dipipet sedikit demi sedikit sehingga dihasilkan sentrat yang jernih.
Tabel Jenis-Jenis Pelarut
Solvent
Rumus kimia
Titik didih
Konstanta Dielektrik
Massa jenis
Pelarut Non-Polar
Heksana
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
69°C
2.0
0.655 g/ml
Benzena
C6H6
80°C
2.3
0.879 g/ml
Toluena
C6H5-CH3
111°C
2.4
0.867 g/ml
Dietil eter
CH3CH2-O-CH2-CH3
35°C
4.3
0.713 g/ml
Kloroform
CHCl3
61°C
4.8
1.498 g/ml
Etil asetat
CH3-C(=O)-O-CH2-CH3
77°C
6.0
0.894 g/ml
Pelarut Polar Aprotic
1,4-Dioksana
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\
101°C
2.3
1.033 g/ml
Tetrahidrofuran(THF)
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\
66°C
7.5
0.886 g/ml
Diklorometana(DCM)
CH2Cl2
40°C
9.1
1.326 g/ml
Asetona
CH3-C(=O)-CH3
56°C
21
0.786 g/ml
Asetonitril (MeCN)
CH3-C≡N
82°C
37
0.786 g/ml
Dimetilformamida (DMF)
H-C(=O)N(CH3)2
153°C
38
0.944 g/ml
Dimetil sulfoksida(DMSO)
CH3-S(=O)-CH3
189°C
47
1.092 g/ml
Pelarut Polar Protic
Asam asetat
CH3-C(=O)OH
118°C
6.2
1.049 g/ml
n-Butanol
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
118°C
18
0.810 g/ml
Isopropanol (IPA)
CH3-CH(-OH)-CH3
82°C
18
0.785 g/ml
n-Propanol
CH3-CH2-CH2-OH
97°C
20
0.803 g/ml
Etanol
CH3-CH2-OH
79°C
30
0.789 g/ml
Metanol
CH3-OH
65°C
33
0.791 g/ml
Asam format
H-C(=O)OH
100°C
58
1.21 g/ml
Air
H-O-H
100°C
80
1.000 g/ml

Metode-metode pemurnian banyak diaplikasikan dalam bidang pangan contohnya yaitu :
Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali).
Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.
Contoh dari pengaplikasian sentrifugasi yaitu dalam proses pembuatan minyak kelapa, pembuatan susu krim, pembuatan mentega, dan pemisahan lemak dalam susu. Sering terdapat modifikasi dalam metode sentrifugasi ini khususnya dalam pemisahan krim untuk dapat mendapatkan minyak, modifikasi tersebut dilakukan dengan cara pemanasan krim dan akan dihasilkan padatan dan minyak, selanjutnya melalui beberapa proses didapatkan minyak yang bersih dan jernih.
 Metode filtrasi dalam bidang pangan contohnya pada saat memisahkan padatan dengan air dalam pembuatan tahu dan dalam penyaringan air santan. Sedangkan ekstraksi digunakan sebagai metode untuk pembuatan ester untuk bau-bauan dalam sirup, pengambilan kafein dari kopi atau daun teh.
Kesimpulan :
Berdasarkan hasil percobaan filtrasi dan sentrifugasi hasilnya sentrat lebih bening dibandingkan dengan filtrate, dan volume sentrat lebih banyak dari filtrat. Untuk rekristalisasi menghasilkan NaCl yang membentuk kristal kubus dan untuk CuSO4 membentuk kristal jarum,sedangkan ekstraksi menghasilkan dua fase yaitu bagian bawah berwarna ungu seperti jelly dan bagian atas nya berwarna bening.


DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2012.Pemurnian.http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-dasar-ii-pemisahan-dan.html. Access : 10 Desember 2012
Husein H. Bahti. 1998.Teknik Pemisahan Kimia dan Fisika.
Sutrisno, E.T. dan Nurminabari, I.S.2010.Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Universitas Pasundan : Bandung.
Syukri, S.1999. Kimia Dasar 1.ITB : Bandung



Tidak ada komentar:

Poskan Komentar