Pemurnian
PEMURNIAN
(FILTRASI, SENTRIFUGASI, EKSTRAKSI, REKRISTALISASI)
Tanti
Oktapianti
123020025
Asisten : Galuh
Permata Sari
Tujuan
Percobaan : untuk
mendapatkan suatu zat murni dengan berbagai metode pemurnian. Memisahkan
campuran zat dari campuran cair dan campuran padat. Serta membandingkan hasil
dari metode pemurnian yang berbeda, seperti filtrat dan sentrat.
Prinsip
Percobaan : Filtrasi berdasarkan pada perbedaan ukuran
partikel yang akan dilewatkan melalui penyaring. Sentrifugasi berdasarkan berat
jenis zat yang akan dipisahkan, dengan cara memutar menggunakan gaya
sentrifugal. Ekstraksi berdasarkan kepada penambahan zat ketiga diantara dua zat
yang saling tercampur, namun zat ketiga tidak ikut bereaksi. Rekristalisasi
berdasarkan pada proses pengkristalan kembali zat kristal yang telah terlarut.
Metode
Percobaan :
|
Sentrifugasi dan
Filtrasi
Ekstraksi
Rekristalisasi
 |
Hasil
Pengamatan
Berdasarkan hasil percobaan yang dilakukan
didapatkan hasil sebagai berikut :
|
No.
|
Pengamatan
|
Hasil
|
|
1.
|
Filtrasi
|
Setelah dilakukan penyaringan, filtrat tidak
berwarna (bening)
|
|
2.
|
Sentrifugasi
|
Sentrat tidak berwarna (bening)
|
|
3.
|
Ekstraksi
|
Setelah 1 butir iodium ditambahkan 2 ml H2O
dan dihomogenkan, larutan menjadi berwarna coklat. Kemudian ditambah
CCl4, terbentuk dua lapisan, lapisan bawah berwarna ungu dan
lapisan atasnya tidak berwarna (bening)
|
|
4.
|
Rekristalisasi
a.
NaCl
b.
CuSO4
|
Kristal berbentuk kubus.
CuSO4 setelah ditambahkan H2O,
larutan berwarna biru dan setelah dipanaskan larutan berubah hijau dan mengkristal. Setelah
diamati melalui mikroskop, kristal berbentuk jarum.
 |
(Sumber : Tanti Oktapianti, Kelompok A, Meja 12, 2012)
Pembahasan
:
Pemurnian adalah proses
pemisahan dua zat atau lebih yang saling bercampur serta untuk mendapatkan zat
murni dari suatu zat yang telah tercemar atau tercampur.
Pemurnian atau pemisahan campuran dapat
dilakukan dengan beberapa metode yaitu sentrifugasi, dekantasi, filtrasi,
destilasi, ekstraksi, kristalisasi dan rekristalisasi. Metoda pemisahan
campuran cair-padat yang paling baik adalah metode rekristalisasi dan filtrasi.
Metoda pemisahan campuran cair-cair yang paling baik adalah metoda destilasi.
Kristalisasi merupakan metode pemisahan untuk
memperoleh zat padat yang terlarut dalam suatu larutan. Dasar metode ini adalah
kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan titik beku. Kristalisasi ada
dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan. Apabila larutan tidak cukup pekat, dapat
dipekatkan lebih dahulu dengan jalan penguapan, kemudian dilanjutkan dengan
pendinginan melalui kristalisasi diperoleh zat padat yang lebih murni karena
komponen larutan yang lainnya yang kadarnya lebih kecil tidak ikut mengkristal.
Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat
berbentuk kristalin, digunakan dimana zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam
seuatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Teknik pemisahan dengan
rekristalisasi (pengkristalan kembali) berdasarkan perbedaan titik beku
komponen. Perbedaan itu harus cukup besar, dan sebaiknya komponen yang akan
dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair pada suhu kamar. Contohnya
garam dapat dipisahkan dari air karena garam berupa padatan. Air garam bila
dipanaskan perlahan dalam bejana terbuka, maka air akan menguap sedikit demi
sedikit. Pemanasan dihentikan saat larutan tepat jenuh. Jika dibiarkan akhirnya
terbentuk kristal garam secara perlahan. Setelah pengkristalan sempurna garam
dapat dipisahkan dengan penyaring.
Dalam percobaan rekristalisasi kita mengetahui
bentuk-bentuk kristal dari NaCl dan CuSO4. Kristal CuSO4
berbentuk jarum karena ikatannya membentuk jarum-jarum. Kristal NaCl berbentuk
kubus. Hal ini dapat
dijelaskan bahwa kristal NaCl memiliki bilangan koordinasi 6, dimana 1 kation
Na+ dikelilingi 6 anion Cl-.
Pada jarak
antar ion yang sangat besar secara energitika yang terbentuk adalah atom Na dan
Cl. Apabila kedua partikel saling mendekat, maka keduanya berubah menjadi ion. Adanya
gaya elektrostatik yang besar yang menyebabkan kedua ion mendekat sampai
tercapai keadaan setimbang, yaitu pada titik minimum. Pada jarak yang sangat
dekat ini yang berperan adalah gaya tolak-menolak antara ion yang bermuatan
sejenis. Kristal ion yang terbentuk kemudian terdiri dari susunan teratur dari
kation Na+ dan anion Cl-dalam kisi
kristal.
Kisi kristal
adalah kumpulan dari satuan-satuan kecil yang disebut sel satuan dan ion-ion
dinyatakan sebagai titik-titik. Jadi, struktur oktahedral NaCl ini akan
bertumpuk dengan semakin banyaknya atom Na dan Cl yang bergabung sehingga
menghasilkan kristal NaCl.
Adapun bentuk kristal lainnya seperti, kristal bismut yaitu suatu unsur kimia dalam
tabel periodik yang memiliki lambang Bi dan nomor atom 83. Logam dengan kristal
trivalen ini memiliki sifat kimia mirip dengan arsen dan antimoni. Dari semua
jenis logam, unsur ini paling bersifat diamagnetik dan merupakan unsur kedua
setelah raksa yang memiliki konduktivitas termal terendah. Senyawa
bismut bebas timbal sering digunakan sebagai bahan kosmetik dan dalam bidang
medis. Kristal
quartz, quartz mempunyai kristal
berbentuk trigonal dengan warna putih yang lutsinar dengan kekerasan pada nilai
7 dalam skala Mohs. Terdapat pelbagai warna pada quartz seperti merah jambu,
kuning, hijau, biru, ungu, hitam, putih, dan coklat dan menjadikan batu quartz
sebagai satu keluarga yang sangat besar. Quartz merupakan batu permata yang mempunyai
paling banyak keluarga dan nama kerana quartz ialah salah satu mineral yang
paling banyak terdapat di kerak benua Bumi. Ia tergolong dalam sistem hablur
rombohedron heksagon, dan terdiri daripada tetrahedron silika (SiO2).
Kristal quartz biasanya ditemui dalam bentuk heksagon, dan prismatik dengan
bentuk piramid atau bi-piramid (piramid berkembar) pada bahagian hujungnya.
Penamaan quartz pada masa kini merujuk kepada warna dan struktur mineralnya. Kristal insulin, struktur kristal terjadi pada semua kelas
material, dengan semua jenis ikatan kimia. Hampir semua ikatan logam ada pada
keadaan polikristalin; logam amorf atau kristal tunggal harus diproduksi secara
sintetis, dengan kesulitan besar. Kristal ikatan ion dapat terbentuk saat
pemadatan garam, baik dari lelehan cairan maupun kondensasi larutan. Kristal
ikatan kovalen juga sangat umum. Contohnya adalah intan, silika dan grafit.
Material polimer umumnya akan membentuk bagian-bagian kristalin, namun panjang
molekul-molekulnya biasanya mencegah pengkristalan menyeluruh. Gaya Van der
Waals lemah juga dapat berperan dalam struktur kristal. Contohnya, jenis ikatan
inilah yang menyatukan lapisan-lapisan berpola heksagonal pada grafit. Kebanyakan
material kristalin memiliki berbagai jenis cacat kristalografis. Jenis dan
struktur cacat-cacat tersebut dapat berefek besar pada sifat-sifat material
tersebut. Gallium atau kristal tunggal, logam yang dengan mudah membentuk kristal
tunggal berukuran besar meskipun istilah “kristal” memiliki makna yang sudah ditentukan
dalam ilmu material dan fisika zat padat, dalam kehidupan sehari-hari “kristal”
merujuk pada benda padat yang menunjukkan bentuk geometri tertentu, dan kerap
kali sedap di mata. Berbagai bentuk kristal tersebut dapat ditemukan di alam.
Bentuk-bentuk kristal ini bergantung pada jenis ikatan molekuler antara
atom-atom untuk menentukan strukturnya, dan juga keadaan terciptanya kristal
tersebut.
Ekstraksi adalah pemisahan zat dengan
larutannya, ekstraksi menggunakan pelarut didasarkan pada kelarutan komponen
lain dalam campuran. Metode ekstraksi ini berdasarkan pada dua jenis larutan
yang tidak dapat saling melarut, lalu ditambahkan larutan ketiga yang akan
melarutkan keduanya, tetapi larutan ketiga tidak ikut bereaksi, seperti eter kloroform, karbon tetraklorida dan
karbon disulfida.
Iodium
ditambah dengan H2O kemudian dihomogenkan berubah warna menjadi
coklat, setelah itu ditambahkan zat ketiga yaitu CCl4 lalu dikocok
dan membentuk dua lapisan, bagian atas bening dan bagian bawah berwarna ungu.
Bagian atasnya merupakan hasil dari ekstraksi. Faktor kesalahannya yaitu pada
saat kita terlalu banyak mengambil iodium maka pada saat dicampur dengan H2O
sulit terlarut. Sehingga membutuhkan waktu yang lama untuk mendapatkan
hasilnya.
Iodium adalah padatan
berkilauan berwarna hitam kebiru-biruan, menguap pada suhu kamar menjadi gas
ungu biru dengan bau menyengat. Iodium membentuk senyawa dengan banyak unsur,
tapi tidak sereaktif halogen lainnya, yang kemudian menggeser iodida.
Iodium menunjukkan sifat-sifat menyerupai logam. Iodium mudah larut dalam
kloroform, karbon tetraklorida, atau karbon disulfida yang kemudian membentuk
larutan berwarna ungu yang indah. Iodium hanya sedikit larut dalam air. Iodium
memiliki 30 isotop yang sudah dikenali. Tapi hanya satu isotop yang stabil,
127I yang terdapat di alam. Isotop buatan 131I, memiliki masa paruh waktu 8
hari, dan digunakan dalam proses penyembuhan kelenjar tiroid. Senyawa yang
paling umum adalah iodida dari natrium dan kalium (KI), juga senyawa iodiumnya
(KIO3). Kekurangan iodium dapat menyebabkan penyakit gondok. Senyawa iodium sangat penting dalam kimia
organik dan sangat berguna dalam dunia pengobatan. Iodida dan tiroksin yang
mengandung iod, digunakan sebagai obat, dan sebagai larutan KI dan iod
dalam alkohol digunakan sebagai pembalut luar. Kalium iodida juga digunakan
dalam fotografi. Warna biru tua dengan larutan kanji merupakan karakteristik
unsur bebas iod. (Rainaya, 2012)
Pada percobaan ekstraksi ini
digunakan iodium yang
ditambahkan air dan kloroform sebagai pelarut. Pencampuran antara iodium, air dan
kloroform menghasilkan dua fasa/lapisan, dimana lapisan bawah yang berwarna
ungu merupakan lapisan iod dalam kloroform sedangkan lapisan atas berwarna bening. Kloroform
berada di lapisan bawah karena berat jenis kloroform (1,49 gr/cm3)
lebih besar daripada berat jenis air (1,0 gr/cm3). Berdasarkan
pengamatan terlihat bahwa iodium lebih banyak terlarut dalam kloroform
dibanding dalam air. Hal ini disebabkan oleh sifat kloroform yang hampir sama dengan
sifat iodium daripada sifat air dengan iodium. Air bersifat polar sedangkan iodium
dan kloroform bersifat semipolar. Karena itu iodium lebih cenderung terdistribusi
dan terlarut ke dalam kloroform dibanding ke dalam air.
Contoh lain dari penggunaan metode destilasi yaitu pada proses
pemisahan antara air dengan minyak, dimana minyak goreng dengan air yang
dimasukkan ke dalam corong pisah kemudian di bolak-balik dan hasilnya adalah
air berada di lapisan bawah sedangkan air berada di atas. Karena prinsip kerja
destilasi adalah berdasarkan pada perbedaan masa jenis dan kepolaran zat, maka
air yang bersifat polar tidak dapat bercampur dengan minyak yang bersifat non
polar (Syukri, 1999).
Filtrasi merupakan proses pemisahan dari
campuran heterogen yang mengandung cairan dan partikel-partikel padat dengan
menggunakan filter yang hanya meloloskan cairan dan menahan partikel-partikel
padat. Dasar pemisahan metode ini adalah perbedaan ukuran partikel antara
pelarut dan zat terlarutnya. Proses filtrasi yang dilakukan adalah bahan harus
dibuat dalam bentuk larutan atau berwujud cair kemudian disaring. Hasil
penyaringan disebut filtrat sedangkan sisa yang tertinggal dipenyaring disebut
residu (ampas).
Dari percobaan filtrasi dan sentrifugasi dapat
kita bandingkan bahwa sentrat (hasil pemurnian dengan metode sentrifugasi)
lebih jernih dibandingkan dengan filtrat (hasil pemurnian dengan metode
filtrasi). Ini dikarenakan prinsip kerja sentrifugasi yang menggunakan gaya
sentrifugal untuk memisahkan larutan dengan endapannya, yang kemudian
sentratnya didekantasi, sehingga yang terambil merupakan sentrat yang jernih.
Dibanding dengan filtrasi yang menggunakan filter (penyaring) dimana partikel
kecil dari yang disebut residu (ampas) dapat lolos bersama dengan filtrat.
Kesalahan yang
dilakukan pada saat melakukan sentrifugasi dan dekantasi yaitu kurang teliti
pada saat elakukan dekantasi, lalu
tabung reaksi tergoyang sehingga endapan terurai kembali dan apabila larutan
yang sudah di sentrifugasi goyang endapan yang sudah mengendap akan terurai
kembali dan apabila kurang tepat pada saat dekantasi maka endapan akan ikut
terbawa.
Kelebihan dari
filtrat adalah dapat digunakan untuk memfiltrasi padatan yang
sulit difilter, banyak dilengkapi sarana otomatis, sedangkan kelebihan dari sentrifugasi dapat kita amati
dari prinsipnya yang berdasarkan pada berat jenis zat, yang dengan gaya
sentrifugal proses ini mengendapkan zat, sehingga air yang berat jenisnya lebih
berat dari zat yang mengendap itu dapat dimurnikan sempurna, serta dalam
melakukan dekantasinya yang benar, sehingga sentratnya lebih jernih daripada
filtrasi.
Dekantasi
(pengendapan) merupakan proses pemisahan suatu zat dari campurannya dengan zat
lain secara pengendapan didasarkan pada massa jenis yang lebih kecil akan
berada pada lapisan bagian bawah atau mengendap, contohnya air dan pasir,
selain itu zat terlarut (yang akan dipisahkan) diproses diubah menjadi bentuk
yang tak larut, lalu dipisahkan dari larutan (Husein, 1998).
Contoh
lainnya yaitu pada saat pemisahan sentrat pada larutan CaO, maka sentrat
dipipet sedikit demi sedikit sehingga dihasilkan sentrat yang jernih.
Tabel
Jenis-Jenis Pelarut
|
Solvent
|
Rumus kimia
|
Titik didih
|
Konstanta Dielektrik
|
Massa jenis
|
|
Pelarut Non-Polar
|
||||
|
Heksana
|
CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3
|
69°C
|
2.0
|
0.655 g/ml
|
|
Benzena
|
C6H6
|
80°C
|
2.3
|
0.879 g/ml
|
|
Toluena
|
C6H5-CH3
|
111°C
|
2.4
|
0.867 g/ml
|
|
Dietil eter
|
CH3CH2-O-CH2-CH3
|
35°C
|
4.3
|
0.713 g/ml
|
|
Kloroform
|
CHCl3
|
61°C
|
4.8
|
1.498 g/ml
|
|
Etil asetat
|
CH3-C(=O)-O-CH2-CH3
|
77°C
|
6.0
|
0.894 g/ml
|
|
Pelarut Polar Aprotic
|
||||
|
1,4-Dioksana
|
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\
|
101°C
|
2.3
|
1.033 g/ml
|
|
Tetrahidrofuran(THF)
|
/-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\
|
66°C
|
7.5
|
0.886 g/ml
|
|
Diklorometana(DCM)
|
CH2Cl2
|
40°C
|
9.1
|
1.326 g/ml
|
|
Asetona
|
CH3-C(=O)-CH3
|
56°C
|
21
|
0.786 g/ml
|
|
Asetonitril (MeCN)
|
CH3-C≡N
|
82°C
|
37
|
0.786 g/ml
|
|
Dimetilformamida (DMF)
|
H-C(=O)N(CH3)2
|
153°C
|
38
|
0.944 g/ml
|
|
Dimetil
sulfoksida(DMSO)
|
CH3-S(=O)-CH3
|
189°C
|
47
|
1.092 g/ml
|
|
Pelarut Polar Protic
|
||||
|
Asam asetat
|
CH3-C(=O)OH
|
118°C
|
6.2
|
1.049 g/ml
|
|
n-Butanol
|
CH3-CH2-CH2-CH2-OH
|
118°C
|
18
|
0.810 g/ml
|
|
Isopropanol (IPA)
|
CH3-CH(-OH)-CH3
|
82°C
|
18
|
0.785 g/ml
|
|
n-Propanol
|
CH3-CH2-CH2-OH
|
97°C
|
20
|
0.803 g/ml
|
|
Etanol
|
CH3-CH2-OH
|
79°C
|
30
|
0.789 g/ml
|
|
Metanol
|
CH3-OH
|
65°C
|
33
|
0.791 g/ml
|
|
Asam format
|
H-C(=O)OH
|
100°C
|
58
|
1.21 g/ml
|
|
Air
|
H-O-H
|
100°C
|
80
|
1.000 g/ml
|
Metode-metode pemurnian banyak diaplikasikan
dalam bidang pangan contohnya yaitu :
Contoh proses kristalisasi dalam kehidupan
sehari-hari adalah pembuatan garam dapur dari air laut. Mula-mula air laut
ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar matahari dibiarkan
menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar dan
masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang
bersih diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali).
Contoh lain adalah pembuatan gula putih dari
tebu. Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian
diuapkan dengan penguap hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental,
lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan gula. Kristal ini kemudian dikeringkan
sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.
Contoh dari pengaplikasian sentrifugasi yaitu
dalam proses pembuatan minyak kelapa, pembuatan susu krim, pembuatan mentega,
dan pemisahan lemak dalam susu. Sering terdapat modifikasi dalam metode
sentrifugasi ini khususnya dalam pemisahan krim untuk dapat mendapatkan minyak,
modifikasi tersebut dilakukan dengan cara pemanasan krim dan akan dihasilkan
padatan dan minyak, selanjutnya melalui beberapa proses didapatkan minyak yang
bersih dan jernih.
Metode filtrasi dalam bidang pangan contohnya
pada saat memisahkan padatan dengan air dalam pembuatan tahu dan dalam
penyaringan air santan. Sedangkan ekstraksi digunakan sebagai metode untuk pembuatan
ester untuk bau-bauan dalam sirup, pengambilan kafein dari kopi atau daun teh.
Kesimpulan :
Berdasarkan
hasil percobaan filtrasi dan sentrifugasi hasilnya sentrat lebih bening
dibandingkan dengan filtrate, dan volume sentrat lebih banyak dari filtrat.
Untuk rekristalisasi menghasilkan NaCl yang membentuk kristal kubus dan untuk
CuSO4 membentuk kristal jarum,sedangkan ekstraksi menghasilkan dua
fase yaitu bagian bawah berwarna ungu seperti jelly dan bagian atas nya
berwarna bening.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim.2012.Metode Pemisahan.
http://www.chem-is-try.org/materikimia/kimiadas
ar/pemurnian-material/metoda-pemisahan-standar/Access:10 Desember 2012.
Anonim.2012.Pemurnian.http://itatrie.blogspot.com/2012/10/laporan-kimia-dasar-ii-pemisahan-dan.html.
Access : 10 Desember 2012
Husein
H. Bahti. 1998.Teknik Pemisahan Kimia dan
Fisika.
Sutrisno, E.T. dan Nurminabari, I.S.2010.Penuntun Praktikum Kimia Dasar. Universitas Pasundan : Bandung.
Syukri, S.1999. Kimia Dasar
1.ITB : Bandung
Tidak ada komentar:
Posting Komentar